பிஏசி-எல்விTமதிப்பீடு Pநடைமுறை
17.2 நீரில் கரையக்கூடிய பாலிமர்களில் ஸ்டார்ச்சின் தர நிர்ணயம்
17.2.1 கொள்கை
17.2.1.1 PAC-LV போன்ற தூள் அல்லது சிறுமணி நீரில் கரையக்கூடிய பாலிமர்களில் ஸ்டார்ச் அல்லது ஸ்டார்ச் டெரிவேடிவ்கள் இருப்பதைக் கண்டறிவதே இந்தச் சோதனையின் நோக்கமாகும்.
17.2.1.2.கனிம/அயோடைடு கரைசலை சேர்ப்பதன் மூலம் PAC-LV கரைசலை கண்டறிதல்*
அமிலோஸ் இருந்தால், அது வண்ண வளாகமாக மாற்றப்படுகிறது.
17.2.2 எதிர்வினைகள் மற்றும் பொருட்கள்
அ) டீயோனைஸ்டு அல்லது காய்ச்சி வடிகட்டிய நீர்
b) நைட்ரேட் கரைசல், எ.கா. மெர்க் 1.09.089.1000 (CAS எண். 7553-56-2) 7) 0.05.
c) பொட்டாசியம் அயோடைடு 1 மெர்க் 1.0504 3.0250 PA (CAS எண். 7681-11-0
ஈ) சோடியம் ஹைட்ராக்சைடு (NaOH) (CAS எண். 1310-73-2): நீர்த்த கரைசல், 0.1%-0.5%.
17.2.3 கருவி
17.2.3.1 ஸ்டிரர் 1டா மாடல் 98 மல்டி-ஷாஃப்ட் ஸ்டிரர்ஸ் 9B29X இம்பெல்லர் அல்லது அதற்கு சமமான பிளேடுடன் ஒற்றை
சைனூசாய்டல் அலைவடிவம்,கத்தி விட்டம் தோராயமாக.25 மிமீ (லின், குத்திய முகம்).
17.2.3.2 கிளர்ச்சி கோப்பை தோராயமான அளவு 180 மிமீ (7.1 அங்குலம்) ஆழம், 97 மிமீ (3-5/6 அங்குலம்) விட்டம்
மேல் வாய்,மற்றும் கீழ் தளத்தின் 70 மிமீ (2.75 அங்குலம்) விட்டம் (எ.கா. M110-D வகை ஹாமில்டன் கடற்கரைகிளறி கோப்பை
அல்லது அதற்கு சமமான விஷயம்).(ஒரு 600 மில்லி கண்ணாடியை மாற்றாகவும் பயன்படுத்தலாம்.)
17.2.3.3 ஆய்வக கரண்டி.
17.2.3.4 ஸ்கிராப்பர்.
17.2.3.5 இருப்பு: துல்லியம் 0.01 கிராம்.
17.2.3.6 வால்யூமெட்ரிக் குடுவைகள் 100மிலி
17.2.3.7 பாஸ்டர் பைபெட்டுகள் அல்லது டிராப்பர் பிளாஸ்டிக்குகள்.
17.2.3.8 டைமர்: மெக்கானிக்கல் அல்லது எலக்ட்ரானிக், துல்லியம் 0.1 நிமிடம்.17.2.3.9 pH மீட்டர்கள் மற்றும் pH மின்முனைகள்:
எ.கா. தெர்மோ ரஸ்ஸல் வகை KDCW1 19)
17.2.3.10 பாலிமெரிக் ஃபீடிங் சாதனங்கள் (எ.கா. ஃபேன் 10) அல்லது 0Fl வகை 11))
17.2.3.11 சோதனை குழாய்கள்.
17.2.4 செயல்முறை - அயோடின்/பொட்டாசியம் அயோடைடு கரைசல் தயாரித்தல்
17.2.4.1 100 மிலி ± 0.1 மில்லி அளவீட்டு குடுவையில் 10 μl ± 0.1 மில்லி 0.05 மோல் / எல் அயோடின் கரைசலை சேர்க்கவும்.
17.2.4.2 0.60 g± சேர்க்கவும்..01 கிராம் பொட்டாசியம் அயோடைடு (KI), அதைக் கரைக்க குடுவையை மெதுவாக அசைக்கவும்.
17.2.4.3 100 மிலி குறிக்கு டீயோனைஸ்டு தண்ணீரைச் சேர்த்து நன்கு கலக்கவும்.தயாரிப்பு தேதியை பதிவு செய்யவும்.
17.2.4.4 வடிவமைக்கப்பட்ட அயோடின்/அயோடைடு கரைசல் ஒரு மூடிய கொள்கலனில் சேமிக்கப்பட்டு இருண்ட, குளிர் மற்றும் உலர்ந்த இடத்தில் சேமிக்கப்படுகிறது.
காலாவதி தேதி மூன்று மாதங்கள் வரை உள்ளது மற்றும் அதை நிராகரித்து மீண்டும் கட்டமைக்க வேண்டும்.
17.2.5 செயல்முறை - பிஏசி-எல்வி தீர்வு தயாரித்தல் மற்றும் ஸ்டார்ச் கண்டறிதல்
17.2.5.1 சோதனைக்கு PAC-LV இன் 596 அக்வஸ் கரைசலை தயார் செய்யவும்.
கலவை கோப்பையில் 380 கிராம் ± 0.1 கிராம் டீயோனைஸ்டு தண்ணீரைச் சேர்க்கவும், 2 கிராம் ± 0.1 கிராம் பிஏசி-எல்வியை சீரான வேகத்தில் சேர்க்கவும்
கிளறும்போது கிளறும்போது,மேலும் கூடுதல் நேரம் 60 வினாடிகள் முதல் 120 வினாடிகள் வரை தொடர வேண்டும்.
கலவை கோப்பையில் உள்ள கொந்தளிப்பில் மாதிரி சேர்க்கப்பட வேண்டும், மேலும் தூசியைக் குறைக்க தண்டு கிளறுவதைத் தவிர்க்கவும்.
17.2.3.10 இல் பாலிமர் சார்ஜிங் சாதனத்தைப் பயன்படுத்துவது விரும்பத்தக்கது.
17.2.5.2 5 நிமிடம் ± 0.1 நிமிடம் கிளறிய பிறகு, கிளறலிலிருந்து கிளறல் கோப்பையை அகற்றி, ஒட்டியிருக்கும் அனைத்து PAC-LVகளையும் துடைக்கவும்.
ஒரு ஸ்பேட்டூலா கொண்ட கோப்பை சுவர்.ஸ்கிராப்பரில் சிக்கிய அனைத்து பிஏசி-எல்விகளும் கரைசலில் கலக்கப்பட்டன.
17.2.5.3 கரைசலின் pH ஐ அளவிடவும்.pH 10 ஐ விடக் குறைவாக இருந்தால், NaOH துளிசொட்டியின் நீர்த்த கரைசலை சேர்க்கவும்.
pH ஐ 10 ஆக உயர்த்தவும்
17.2.5.4.கிளறிக் கொண்டிருக்கும் கோப்பையை மீண்டும் கிளறவும், தொடர்ந்து கிளறவும்.மொத்த கிளறி நேரம் 20 நிமிடம் ± 1 நிமிடம் இருக்க வேண்டும்.
17.2.5.5 2 மில்லி மாதிரிக் கரைசலை ஒரு சோதனைக் குழாயில் வைத்து, 3 சொட்டு அயோடின்/அயோடைடு கரைசலை சேர்க்கவும்.
30 சொட்டுகள் வரை.
17.2.5.6 டீயோனைஸ் செய்யப்பட்ட தண்ணீருடன் மூன்று வெற்று மதிப்பீடுகளைத் தயாரிக்கவும்.3 சொட்டுகள், 9 சொட்டுகள், 30 சொட்டுகள் அயோடின் / அயோடைடு கரைசலை சேர்க்கவும்
ஒப்பீட்டு சோதனைகளுக்கான குழாய்கள்.
17.2.5.7 ஒவ்வொரு முறையும் 3 சொட்டு கரைசலைச் சேர்த்த பிறகு, மாதிரி கரைசலின் நிறத்தை ஒப்பிட்டுப் பார்க்க குழாயை மெதுவாக அசைக்கவும்.
வெற்று சோதனையுடன்.வண்ணங்களின் ஒப்பீடு வெள்ளை பின்னணியில் செய்யப்பட வேண்டும்.
17.2.6 தீர்மானித்தல் - பிஏசி-எல்வி ஸ்டார்ச் கண்டறிதல்
17.2.6.1 பரிசோதிக்கப்படும் மாதிரி தீர்வு வெற்று சோதனையின் அதே மஞ்சள் நிறத்தை வெளிப்படுத்தினால், மாதிரி இல்லை
ஏதேனும் ஸ்டார்ச் அல்லது ஸ்டார்ச் டெரிவேடிவ்கள் உள்ளன.
17.2.6.2 வேறு எந்த நிறமும் இருந்தால், ஸ்டார்ச் அல்லது ஸ்டார்ச் வழித்தோன்றல் உள்ளது என்று உறுதியாகக் குறிப்பிடப்படுகிறது.
17.2.6.3 வண்ணம் விரைவாக மறைந்துவிடுவதாகத் தோன்றினால், குறைக்கும் முகவர் இருப்பதைக் குறிக்கிறது, இந்த விஷயத்தில்,
டிராப்வைஸ் அயோடின் / அயோடைடு தீர்வு, வெற்று சோதனைகளில் ஒன்றின் வண்ண ஒப்பீடு, 17.2.61 ஐப் பார்க்கவும்.
17.2.6.4 17.2.6.1 இலிருந்து வேறுபட்ட வண்ண எதிர்வினை கண்டறியப்பட்டால், அடுத்த சோதனையைத் தொடர வேண்டிய அவசியமில்லை.
17.3 ஈரப்பதம்
17.3.1 எந்திரம் 17.3.1.1 அடுப்பு: 105°C±3°C (220±5>ல் கட்டுப்படுத்தலாம்.
17.3.1.2 இருப்பு: 0.01 கிராம் துல்லியம்.
17.3.1.3 ஆவியாதல் டிஷ்: கொள்ளளவு 150 மிலி.
17.3.1.4 ஸ்கிராப்பர்.
17.3.1.5 டெசிகேட்டர்: டெசிகேட்டர் (CAS எண். 7778-18-9) டெசிகண்ட் அல்லது அதற்கு சமமானவை
17.3.2 சோதனை நடைமுறை
17.3.2.1 எடை 10 கிராம் ± 0.1 கிராம் பிஏசி-எல்வி மாதிரி எடையுள்ளதாக ஆவியாக்கும் பாத்திரத்தில், மாதிரி நிறை m ஐ பதிவு செய்யவும்
17.3.2.2 மாதிரியை 4 மணிநேரத்திற்கு அடுப்பில் உலர வைக்கவும்
17.3.2.3 அறை வெப்பநிலையில் டெசிகேட்டரில் மாதிரியை குளிர்விக்கவும்
உலர்ந்த PAC-LV , பதிவு உலர் மாதிரி தரம் m2.
17.3.3 கணக்கீடு
17.4 திரவ இழப்பு
17.4.1 எதிர்வினைகள் மற்றும் பொருட்கள்
17.4.1.1 கடல் உப்பு: ASTM D 1141-98 (2003) 12 இன் படி மண்ணை மதிப்பிடுங்கள்
17.4.1.2 API தரநிலை.
17.4.1.3 பொட்டாசியம் குளோரைடு (CAS எண். 7447-40-7)
17.4.1.4 சோடியம் பைகார்பனேட் (CAS எண். 144-55-8).
17.4.1.5 டீயோனைஸ்டு அல்லது காய்ச்சி வடிகட்டிய நீர்.
17.4.2 கருவிகள்
17.4.2.1 வெப்பமானி: அளவிடும் வரம்பு 0 °C ~ 60 °C, துல்லியம் 0.5 °C
(அளவீடு வரம்பு 32 °F ~ 140 °F, துல்லியம் 1.0 °F)
17.4.2.2 இருப்பு: துல்லியம் 0.01 கிராம்.
17.4.2.3 ஸ்டிரர்: ஒரு வகை 9B மல்டி-ஷாஃப்ட் ஸ்டிரரரில் 9B20x இம்பெல்லர் பொருத்தப்பட்டிருந்தால்,தண்டு பொருத்தப்பட வேண்டும்அ
ஒற்றைசைன் வேவ் பிளேடு, தோராயமாக 25 மிமீ (1 அங்குலம்) விட்டம் கொண்ட முத்திரையிடப்பட்ட முகத்துடன்.
17.4.2.4 கிளர்ச்சி கோப்பை தோராயமான அளவு 180 மிமீ (7.1 அங்குலம்) ஆழம், 97 மிமீ (3-5/6 அங்குலம்) விட்டம்
மேல் வாய்,மற்றும் கீழ் தளத்தின் 70 மிமீ (2.75 அங்குலம்) விட்டம் (எ.கா. M110-D வகை ஹாமில்டன் பீச் கிளறிக் கோப்பை).
17.4.2.5 ஸ்கிராப்பர்.
17.4.2.6 கொள்கலன்: கண்ணாடி அல்லது பிளாஸ்டிக், ஒரு தடுப்பவர் அல்லது மூடி, உப்பு நீருக்காகப் பயன்படுத்தப்படுகிறது.
17.4.2.7 விஸ்கோமீட்டர்கள்: மின்சாரம், நேரடி வாசிப்பு, ISO 10414-1 க்கு இணங்க
17.4.2.8 டைமர்கள்: இரண்டு, மெக்கானிக்கல் அல்லது எலக்ட்ரானிக், இந்த சோதனையில் அளவிடப்பட்ட நேரத்திற்கு 0.1 நிமிட துல்லியத்துடன்.
17.4.2.9 வடிகட்டுதல் கருவி: குறைந்த வெப்பநிலை மற்றும் அழுத்தம் வகை, அத்தியாயம் 7 இன் விதிகளின்படி
ISO 10414-1:2008.
17.4.2.10 அளவிடும் சிலிண்டர்கள்: இரண்டு, 10 மிலி ± 0.1 மிலி மற்றும் 500 மிலி ± 5 மிலி *
17.4.2.11 பாலிமர் ஃபீடிங் சாதனம் (Fann வகை அல்லது OFI வகை).
17.4.3 சோதனை நடைமுறை - பிஏசி-எல்வி திரவ இழப்பு
17.4.3.1 42 கிராம் ± 0.01 கிராம் கடல் உப்பை 11 ± 2 மில்லி டீயோனைஸ்டு நீரில் சேர்க்கவும்.
17.4.3.2 358 கிராம் கடல் உப்பு கரைசலில், 35.0 கிராம் ± 0.01 கிராம் பொட்டாசியம் குளோரைடு (KCl) சேர்க்கவும்.
17.4.3.3 3 நிமிடம் ± 0.1 நிமிடம் கிளறிய பிறகு, 1.0 கிராம் ± 0.01 கிராம் சோடியம் பைகார்பனேட் சேர்க்கவும்.
17.4.3.4 3 நிமிடம் ± 0.1 நிமிடம் கிளறிய பிறகு, மதிப்பிடுவதற்கு 28.0 g± 0.01 g API தரத்தைச் சேர்க்கவும்
17.4.3.5 5 நிமிடம் ± 0.1 நிமிடம் கிளறிய பிறகு, கிளறல் கோப்பையிலிருந்து கிளறி கோப்பையை அகற்றி, ஒரு ஸ்கிராப்பரைக் கொண்டு சுவரில் தேய்க்கவும்.
அனைத்து API தரநிலைகளும் மண்ணை மதிப்பிடுகின்றன.ஸ்கிராப்பரில் சிக்கிய அனைத்து API நிலையான மதிப்பீட்டு மண்களும் இடைநீக்கத்தில் கலக்கப்பட்டன.
17.4.3.6 கிளறி கோப்பையை மீண்டும் கிளறி 5 நிமிடம் ± 0.1 நிமிடம் கிளறவும்.
17.4.3.7 எடை 2.0 g±0.01 g PAC-L.
17.4.3.8 மெதுவாக கிளறும்போது, ஒரே சீரான விகிதத்தில் PAC-LV ஐ சேர்க்கவும்.
கூட்டல் நேரம் தோராயமாக 60 வினாடிகள் நீடிக்க வேண்டும்.பிஏசி-எல்வி கலவை கோப்பையில் சுழலில் சேர்க்கப்பட வேண்டும்
மற்றும் தூசியைக் குறைக்க கிளறுதல் தண்டு தவிர்க்கவும்.17.4.2.11 இல் பாலிமர் ஃபீட் சாதனத்தைப் பயன்படுத்துவது சிறந்தது.
17.4.3.9 5 நிமிடம் ± 0.1 நிமிடம் கிளறிய பிறகு, கிளறலிலிருந்து கிளறி கோப்பையை அகற்றி, ஒரு ஸ்பேட்டூலாவைப் பயன்படுத்தி அனைத்தையும் துடைக்கவும்.
பிஏசி-எல் கோப்பை சுவரில் ஒட்டிக்கொண்டது.ஸ்கிராப்பரில் ஒட்டிய அனைத்து பிஏசி-எல்விகளும் இடைநீக்கத்தில் கலக்கப்பட்டன.
17.4.3.10 ஜாடியை மீண்டும் கிளறவும், தொடர்ந்து கிளறவும்.தேவைப்பட்டால், 5 நிமிடங்கள் மற்றும் 10 நிமிடங்கள் கழித்து, கிளறி அகற்றவும்
கிளறலிலிருந்து கப் மற்றும் கப் சுவரில் ஒட்டியிருக்கும் அனைத்து பிஏசி-எல்லையும் துடைக்கவும்.இலிருந்து மொத்த கிளறி நேரம்
PAC-LV சேர்க்கையின் தொடக்கமானது 20 நிமிடம் ± 1 நிமிடமாக இருக்க வேண்டும்.
17.4.3.11 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),16 மணி ± 0.5 மணிநேரத்திற்கு மூடிய அல்லது மூடிய கொள்கலனில் இடைநீக்கத்தை பராமரிக்கவும்.
குணப்படுத்தும் வெப்பநிலை மற்றும் குணப்படுத்தும் நேரத்தை பதிவு செய்யவும்.
17.4.3.12 குணப்படுத்திய பிறகு, சஸ்பென்ஷனை 5 நிமிடம் ± 0.1 நிமிடம் கிளறவும்.
17.4.3.13 பிஏசி-எல்வி இடைநீக்கத்தை வடிகட்டி கோப்பையில் ஊற்றவும்.இடைநீக்கத்தில் ஊற்றுவதற்கு முன்,என்பதை உறுதி செய்து கொள்ளுங்கள்அனைத்துபாகங்கள்
வடிகட்டி கப் உலர்ந்தது மற்றும் முத்திரை மோதிரம் சிதைக்கப்படாமல் அல்லது அணியப்படவில்லை.இடைநீக்கத்தின் வெப்பநிலை இருக்க வேண்டும்
25°C±1°C (77°F±2).கோப்பையின் மேற்புறத்தில் இருந்து 13 மிமீ (0.5 அங்குலம்) வரை.வடிகட்டி கோப்பையை அசெம்பிள் செய்து, வடிகட்டி கோப்பையை நிறுவவும்
வைத்திருப்பவர், அழுத்த நிவாரண வால்வை மூடி, வடிகால் குழாயின் கீழ் ஒரு கொள்கலனை வைக்கவும்.
17.4.3.14 ஒரு டைமரை 7.5 நிமிடமாகவும் மற்றொரு செட் 30 நிமிடமாகவும் அமைக்கவும்.ஒரே நேரத்தில் இரண்டு டைமர்களைத் தொடங்கி, கப் அழுத்தத்தைச் சரிசெய்யவும்
690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).அழுத்தப்பட்ட காற்று, நைட்ரஜன் அல்லது ஹீலியம் மூலம் அழுத்தம் வழங்கப்பட வேண்டும்.
15 வினாடிகளுக்குள் முடிக்க வேண்டும்.
17.4.3.15 முதலில் டைமரின் முடிவில் மட்டும், கொள்கலனை அகற்றி, வடிகால் மற்றும் வடிகால் ஒட்டியிருக்கும் திரவத்தை அகற்றவும்.
அதை நிராகரிக்க.உலர்ந்த 10 மில்லி பட்டம் பெற்ற சிலிண்டர் வடிகால் கீழ் வைக்கப்பட்டு, இரண்டாவது வரை வடிகட்டி சேகரிக்கப்பட்டது.
டைமர் காலாவதியானது.சிலிண்டரை அகற்றி, சேகரிக்கப்பட்ட வடிகட்டியின் அளவை பதிவு செய்யவும்.
17.4.4 கணக்கீடு - PAC-LV இன் இழப்பு வடிகட்டப்பட்ட V இன் அளவு சமன்பாட்டின் படி (43) ml இல் கணக்கிடப்படுகிறது;
v-2xVe (43) எங்கே: 7.5 நிமிடம் மற்றும் 30 நிமிடங்களுக்கு இடையில் சேகரிக்கப்பட்ட வடிகட்டியின் 1⁄2_ அளவு.அலகு மி.லி.
17.5 தீர்வுகளின் வெளிப்படையான பாகுத்தன்மை
17.5.1 சோதனை நடைமுறை - தீர்வு வெளிப்படையான பாகுத்தன்மை
17.5.1.1 42 கிராம் ± 0.01 கிராம் கடல் உப்பை 11 ± 2 மில்லி டீயோனைஸ்டு நீரில் சேர்க்கவும்.
17.5.1.2 358 கிராம் கடல் உப்பு கரைசலில், 35.0 கிராம் ± 0.01 கிராம் பொட்டாசியம் குளோரைடு (KCl) சேர்க்கவும்.
17.5.1.3 எடை 5.0 கிராம் ± 0.01 கிராம் PAC-Lv.மெதுவாக கிளறும்போது, ஒரே சீரான விகிதத்தில் பிஏசி-எல்வியைச் சேர்க்கவும்.
கூட்டல் நேரம் தோராயமாக 1 நிமிடம் நீடிக்க வேண்டும்.பிஏசி-எல்வி கலவை கோப்பையில் சுழலில் சேர்க்கப்பட வேண்டும்
மற்றும் தூசியைக் குறைக்க கிளறுதல் தண்டு தவிர்க்கவும்.
17.5.1.4 5 நிமிடம் ± 0.1 நிமிடம் கிளறிய பிறகு, கிளறலிலிருந்து கிளறல் கோப்பையை அகற்றி, கப் சுவரில் ஒட்டியிருக்கும் அனைத்து PACw யையும் துடைக்கவும்.
ஒரு ஸ்பேட்டூலாவுடன், மற்றும் ஸ்பேட்டூலாவில் சிக்கியுள்ள அனைத்து பிஏசி-எல்வியையும் இடைநீக்கத்துடன் கலக்கவும்.
17.5.1.5 ஜாடியை மிக்ஸியில் திருப்பி, தொடர்ந்து கிளறவும்.தேவைப்பட்டால், மிக்ஸியில் இருந்து கிளறி கோப்பையை அகற்றவும்
5 நிமிடம் மற்றும் 10 நிமிடம், கப் சுவரில் ஒட்டிய அனைத்து PAC-Ws களையும் துடைக்கவும்.கூட்டல் தொடங்கியதில் இருந்து மொத்த கிளறி நேரம்
PAC-LV 20 நிமிடம் ± 1 நிமிடம் இருக்க வேண்டும்.
17.5.1.6 25 °C ± 1 °C (777 ± 27) இல், மூடிய அல்லது மூடிய கொள்கலனில் 16 மணி ± 0.5 மணிநேரத்திற்கு இடைநீக்கத்தை இடைநிறுத்தவும்.
குணப்படுத்தும் வெப்பநிலை மற்றும் குணப்படுத்தும் நேரத்தை பதிவு செய்யுங்கள் ”
17.5.1.7 5 நிமிடம் ± 0.1 நிமிடம் கிளறல் மீது இடைநீக்கத்தை கிளறவும்.
17.7.5.1.8 25 °C ± 1 °C (77 கீழ்
°F ± 2 இன் நிலை), இடைநீக்கம் 600 r / min இல் வாசிக்கப்பட்டது.
17.5.2 கணக்கீடு - தீர்வு வெளிப்படையான பாகுத்தன்மை
தீர்வின் வெளிப்படையான பாகுத்தன்மையை சூத்திரத்தின்படி (44), mPas இல் கணக்கிடவும்:
VA=R600/2 (44)
R600-விஸ்கோமீட்டர் ரீடிங் 600 r / min.கணக்கீட்டின் முடிவை பதிவு செய்யவும்
இடுகை நேரம்: நவம்பர்-12-2020